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蜱農藥殘留分析(其林貝爾VORTEX-5使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-03-20 09:49【

1 實驗部分 


1.1 試劑與儀器 


RamTracer-200-HS便攜式拉曼光譜儀(歐普圖斯光學納 米科技有限公司),JW-1024離心機(安徽嘉文儀器裝備有限 公司),VORTEX-5渦旋混合器(海門市其林貝爾儀器有限公司),ZNCL-T智能恒溫磁力攪拌器(鄭州市亞榮儀器有限 公司),FA2004 電 子 天 平 (上 海 舜 宇 恒 平 科 學 儀 器 有 限 公 司),HitachiS-4800掃描電子顯微鏡(HitachiCompany),紫 外-可見分光光度計(北京浦西通用儀器有限公司)。 毒死蜱 標 準 品 (99.4%,Sigma-Aldrich 公 司),氯 金 酸 (分析純,1g,上海國藥集團化學試劑有限公司),超純水, 乙腈(色 譜 純)、無 水 硫 酸 鎂 (98.0%,分 析 純)、氯 化 鈉 (99.5%,分析純)購于國藥集團化學試劑有限公司,濾膜(13 mm,0.22μm,美國 Agilent公司),檸檬酸三鈉(99.0%,分 析純,西隴 化 工 股 份 有 限 公 司),納 米 竹 炭(NBC 粒 徑 100 nm,上海海諾炭業有限公司),陰性綠茶樣本由江西出入境檢驗檢疫局提供(農藥殘留均在國家標準以內)。 


1.2 金納米增強基底制備及其表征 


采用經典檸檬酸鈉還原 HAuCl4 方法制備金納米增強基底。制備過程如下:將質量濃度為1%的檸檬酸鈉3.7mL 溶液一次性加入到濃度為1mmol·L-1100mL沸騰的氯金 酸溶液中,繼續加熱并劇烈攪拌 20 min,得 到 紅 棕 色 懸 浮 液,自然冷卻到室溫,備用。 


1.3 NBC用量優化 


課題組前期研究發現,新型凈化劑納米竹炭(NBC)能有 效去除綠茶的基質影響,本研究以 NBC為凈化劑,通過基質 加標方法對不同用量 NBC 填料進行篩選,并對比不同用量 NBC的實驗效果。


2 結果與討論


在462,526, 560,674,760,972,1096,1164和1534cm-1處試驗譜峰 與理論計算譜峰略有偏移。在608,1266和1566cm-1處測 得的譜峰理論譜峰中未出現。這是因為理論模擬只考慮毒死 蜱分子,未考慮溶劑影響,而在實際檢測過程中,毒死蜱分 子與溶劑分子之間存在相互作用,導致增強基底對不同官能 團產生的增強效果差異較大,從而出現有些試驗譜峰與理論 計算譜峰略有偏移,有些新的譜峰在理論計算和試驗中不會 同時出現。毒死 蜱 分 子 結 構 中 含 有—C—H—,—C—C—,—C— Cl—,—C—O—P—和 PS 等官能團,不同官能團產生 不同的拉曼振動譜峰。其中462cm-1歸屬于 N- 環丙基面外彎曲振動,526cm-1歸屬于—O—P—OC2H5 上 P—O 的伸縮振動,560cm-1歸屬于由 PS 上 PS 的 伸縮振動和吡啶上 C—Cl的伸縮振動共同引起,674cm-1歸 屬于吡啶環的呼吸振動,760和972cm-1歸屬于 P—OC2H5 上 P—O—C的伸縮振動,1096cm-1歸屬于 P—OC2H5 上 C—H 的表面內變形振動,1164cm-1歸屬于吡啶環呼吸振 動,1534cm-1歸屬于吡啶環上 C—N 的伸縮振動。這些特 征譜峰可作為定性定量鑒別毒死蜱分子的依據。


3 結 論   


研究綠茶中毒死蜱農藥殘留的表面增強拉曼光譜快速檢 測方法。采用金溶膠為增強基底,分析不同用量 NBC填料對 檢測結果的影響,得出20mgNBC 能較好地去除綠茶提取 液中的色素影響。密度泛函理論計算結果與實驗結果相比 較,得到定性定量分析綠茶中毒死蜱農藥殘留的 5個特征 峰。以1096cm-1的峰強度建立綠茶中毒死蜱農藥殘留線性 分析方程。添加回收率實驗表明,該方法的準確度和精密度 良好。此方法分析綠茶中毒死蜱農藥殘留的最低檢出濃度可 達到0.56 mg·kg-1。前處理簡單,單個樣本檢測可在 10 min內完成,為綠茶中農藥殘留快速檢測裝置開發提供方法 支持。






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